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    Development of an analytical method for the quantification of surfactants and its application to wastewater treatment plant effluents
    (2019) Scheurer, Marco; Freeling, Finnian; Alygizakis, Nikiforos A.; Technologiezentrum Wasser (Karlsruhe); Environmental Institute, s.r.o. (Kos); von der Ohe, Peter C.
    Zur Bestimmung der Konzentrationen linearer Alkylbenzolsulfonate (LAS) und Alkylethersulfate (AES) in Kläranlagenabläufen wurden 7-Tagesmischproben (n=33) an Abläufe von 33 konventionellen Kläranlagen in Deutschland genommen. Zudem wurden an vier der untersuchten Kläranlagen die Zuläufe beprobt und ebenfalls auf LAS und AES untersucht, um Rückschlüsse auf die Entfernung dieser Tenside in konventionellen Kläranlagen ziehen zu können. Insgesamt umfasste die Studie die Analyse von vier LAS-Homologen (C10-C13) sowie von jeweils 10 Ethoxymeren zweier Homologe von AES (C12 und C14, jeweils mit 0-9 Ethoxygruppen). Die Probenvorbereitung bestand aus der Entfernung der wässrigen Phase mit Hilfe eines Rotations-Vakuum-Konzentrators und anschließender Resolvatisierung des Trockenrückstandes in einer definierten Menge Reinstwasser und Acetonitril. Die Identifikation und Quantifizierung der Zielanalyten erfolgte mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie-Kopplung (HPLC-MS/MS). Die Leistungsfähigkeit der analytischen Methoden wurde in Leitungswasser und Kläranlagenablauf evaluiert. Die Analysemethoden zeigten für beide Matrices eine allgemein gute Richtigkeit sowie Präzision. Basierend auf den geschätzten mittleren Konzentrationen einzelner LAS-Homologe wurde eine mittlere Gesamtkonzentration von 14,4 (mikro)g/L in Kläranlagenabläufen ermittelt. Verglichen mit LAS, wurden für AES stets geringere Gesamtkonzentrationen im Ablauf gemessen: Die mittlere AES-Gesamtkonzentration in den Abläufen betrug 0,57 (mikro)g/L. Zwischen den Gesamtkonzentrationen von AES und LAS bestand keine Korrelation. In den Zuläufen beprobter Kläranlagen wurden im Mittel 3.200 (mikro)g/L LAS detektiert. Damit betrug die mittlere Entfernung für LAS 99,6 %. Die mittlere AES-Konzentration im Kläranlagenzulauf belief sich auf 680 (mikro)g/L, was einer mittleren AES-Entfernung von >99.9% entspricht. Retrospektives Screening von 1.564 Tensiden und deren Transformationsprodukte (TPs) erfolgte durch ein zweites Labor unter Anwendung der Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Flugzeitmassenspektrometer-Kopplung (UHPLC-QTOF-MS). In vielen Fällen wurde die Konzentration von LAS von der Summe der Konzentrationen der Neben- und Transformationsprodukte von LAS überstiegen. Für die LAS-Nebenprodukte Dialkyltetralinsulfonate (DATS) lag die maximale Summenkonzentration bei 19 (mikro)g/L, für die Sulfophenylalkylcarbonsäuren (SPACs) bei 17 (mikro)g/L und für die Sulfotetralinalkylcarbonsäuren (STACs) bei 5,3 (mikro)g/L. Hohe Konzentrationen von bis zu 7,4 (mikro)g/L wurden für Polyethylenoglycole in den Abwasserproben bestimmt. Die Gesamtkonzentration aller quantifizierten Tenside, TPs und Nebenprodukte in einer einzelnen Probe betrug bis zu 82 (mikro)g/L. Quelle: Forschungsbericht
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    Veröffentlichung
    Langzeittrends für Trifluoressigsäure in terrestrischen Umweltproben - Untersuchung von Pflanzenproben der Umweltprobenbank des Bundes (UPB) auf Trifluoressigsäure
    (Umweltbundesamt, 2021) Freeling, Finnian; Scheurer, Marco; Technologiezentrum Wasser (Karlsruhe); Deutschland. Umweltbundesamt; Hoffmann, Gabriele
    Dieser Bericht beschreibt die Gehalte und zeitliche Entwicklungen der persistenten und mobilen Substanz Trifluoracetat (TFA), dem Anion der Trifluoressigsäure, in archivierten pflanzlichen Proben der Umweltprobenbank des Bundes. Die erhobenen Zeitreihen der TFA-Gehalte umfassen den Zeitraum von 1989 bis 2020. Der Bericht beschreibt zudem die analytische Methode zur Quantifizierung von TFA in den untersuchten pflanzlichen Matrices und gibt Angaben zur Methodenperformance. Die TFA-Gehalte untersuchter Blatt- und Nadelproben bewegten sich überwiegend im zwei- bis dreistelligen (mikro)g/kg-Bereich (bezogen auf das Trockengewicht). Proben unterschiedlicher Standorte derselben Baumart lagen jeweils in einem ähnlichen Konzentrationsbereich. Die höchsten TFA-Gehalte (bis zu ca. 1000 (mikro)g/kg Trockengewicht) wurde in Proben der Pyramidenpappel gefunden. Für beide Standorte der Pyramidenpappel und für drei der vier untersuchten Standorte der Rotbuche konnte ein statistisch signifikanter Anstieg der TFA-Gehalte innerhalb des Untersuchungszeitraums festgestellt werden. Die Ergebnisse der Nadelproben deuten ebenfalls auf einen Anstieg der TFA-Gehalte hin, wenngleich für diese, aufgrund der geringen Anzahl von Proben, keine statistische Trendbetrachtung möglich war. Quelle: Forschungsbericht