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Determination of trace elements in urine by inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry - Biomonitoring of adults in the German capital region
(2021) Schmied, Andy; Kolossa-Gehring, Marike; Murawski, Aline
A method was developed and validated for multi-element analyses of human urine samples using inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry. The combination of a simple sample preparation and the state-of-the-art technique allows high-throughput and lowest limits of quantification up to 1 ng/L. Thereby coefficients of variation ranges from 0.4% (V) to 3.7% (Be), and 0.9% (Cd) to 4.8% (Ni) for intraday and interday precision, respectively. The method's performance is demonstrated by successful participation in international interlaboratory comparison programs as external quality assurance. Moreover, the method was applied for the analysis of first-morning void urine samples of adults (N = 77) living in the German capital region. 15 metals and metalloids (Astotal, Be, Bi, Cd, Co, Cr, In, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Tl, V, and Zn) were determined. With exception of indium, all elements were found in urine samples above the limit of quantification, demonstrating the suitability to measure the general population's exposure to these metals and metalloids. The method presented here shall be used for analysis of urine samples collected in the upcoming German Environmental Survey, GerES VI, a cross-sectional, population-representative study. Quelle: © Elsevier 2021
Human biomonitoring of deoxynivalenol (DON) - Assessment of the exposure of young German adults from 1996-2021
(2023) Schmied, Andy; Marske, Lennart; Kolossa-Gehring, Marike; Berger, Marion; Weber, Till
The mycotoxin deoxynivalenol (DON) is a frequently found contaminant in cereals and cereal-based products. As a German contribution to the European Joint Programme HBM4EU, we analysed the total DON concentration (tDON) in 24-h urine samples from the German Environmental Specimen Bank (ESB). In total, 360 samples collected in 1996, 2001, 2006, 2011, 2016, and 2021 from young adults in Muenster (Germany), were measured by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) after enzymatic deconjugation of the glucuronide metabolites. tDON was found in concentrations above the lower limit of quantification (0.3 (micro)g/L) in 99% of the samples. Medians of the measured concentrations and the daily excretion were 4.3 (micro)g/L and 7.9 (micro)g/24 h, respectively. For only nine participants, urinary tDON concentrations exceeded the provisional Human biomonitoring guidance value (HBM GV) of 23 (micro)g/L. Urinary tDON concentrations were significantly higher for male participants. However, 24-h excretion values normalized to the participant's body weight did not exhibit any significant difference between males and females and the magnitude remained unchanged over the sampling years with exception of the sampling year 2001. Daily intakes were estimated from excretion values. Exceedance of the tolerable daily intake (TDI) of 1 (micro)g/kg bw per day was observed for less than 1% of all participants. TDI exceedances were only present in the sampling year 2001 and not in more recent sampling years while exceedance of the HBM guidance value was also observed in 2011 and 2021. © 2023 The Authors
Multimethode zur Bestimmung der Hintergrundbelastung mit Metallen und Halbmetallen mittels ICP-MS/MS
(2021) Schmied, Andy; Murawski, Aline; Kolossa-Gehring, Marike
Zielsetzung Zur Feststellung einer beruflichen Exposition werden Informationen zur Hintergrundbelastung der Allgemeinbevölkerung benötigt. Eine bevölkerungsrepräsentative Erhebung der Belastung von Erwachsenen mit Metallen und Halbmetallen erfolgte für Deutschland zuletzt Ende der 1990er Jahre. Zur Untersuchung von Urinproben aus der kommenden Deutschen Umweltstudie zur Gesundheit von Erwachsenen (GerES VI), welche vom Umweltbundesamt durchgeführt wird, sollte eine einfache, zuverlässige und zugleich nachweisstarke Analysemethode entwickelt und validiert werden. Methode Grundlage des analytischen Verfahrens ist die Tandem-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaanregung (ICP-MS/MS). Urinproben wurden nach Verdünnung mit 2%iger Salpetersäure direkt vermessen. Spektrale Interferenzen wurden unter Verwendung von Helium und Sauerstoff als Kollisions- bzw. Reaktionsgase beseitigt. Die Methode wurde hinsichtlich Linearität, Präzision, Richtigkeit sowie Nachweis- und Bestimmungsgrenze validiert. In 65 Urinproben beruflich nicht-exponierter Teilnehmer der nicht-repräsentativen GerES VI-Pilotstudie wurden die Konzentrationen der Metalle bzw. Halbmetalle As, Be, Bi, Cd, Co, Cr, In, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Tl, V und Zn ermittelt. Ergebnisse Das analytische Verfahren ermöglicht die simultane Bestimmung von 15 Elementen. Im Rahmen der Validierung wurden Bestimmungrenzen von 1 ng/L (In) bis 0,75 (my)g/L (Zn) ermittelt. Die Variationskoeffizienten für die Präzision in Serie waren â ¤ 3,7 %. Für die Präzision von Tag zu Tag wurden Werte zwischen 0,9 % und 4,5% bestimmt. Die Wiederfindungsraten kommerziell erhältlicher Referenzmaterialien lagen im Bereich von 85 - 110 %. Für den Großteil der untersuchten Elemente lagen alle Messwerte in allen Proben der GerES VI-Pilotstudie oberhalb der jeweiligen Bestimmungsgrenze. Lediglich die Metalle In und Be konnten in keiner bzw. nur einer der Proben quantifiziert werden. Schlussfolgerung Die vorgestellte Methode ermöglicht ein Biomonitoring von Spurenelementen im niedrigen ng/L- Bereich und ist daher für die Untersuchung der Hintergrundbelastung geeignet. Zugleich erlaubt die einfache Probenvorbereitung einen hohen Probendurchsatz, welcher für bevölkerungsrepräsentative Querschnittstudien mit hoher Teilnehmerzahl, wie GerES VI, benötigt wird. Quelle: https://access.online-registry.net/dgaum2021