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Development of an analytical method for the quantification of surfactants and its application to wastewater treatment plant effluents
(2019) Scheurer, Marco; Freeling, Finnian; Alygizakis, Nikiforos A.; Technologiezentrum Wasser (Karlsruhe); Environmental Institute, s.r.o. (Kos); von der Ohe, Peter C.
Zur Bestimmung der Konzentrationen linearer Alkylbenzolsulfonate (LAS) und Alkylethersulfate (AES) in Kläranlagenabläufen wurden 7-Tagesmischproben (n=33) an Abläufe von 33 konventionellen Kläranlagen in Deutschland genommen. Zudem wurden an vier der untersuchten Kläranlagen die Zuläufe beprobt und ebenfalls auf LAS und AES untersucht, um Rückschlüsse auf die Entfernung dieser Tenside in konventionellen Kläranlagen ziehen zu können. Insgesamt umfasste die Studie die Analyse von vier LAS-Homologen (C10-C13) sowie von jeweils 10 Ethoxymeren zweier Homologe von AES (C12 und C14, jeweils mit 0-9 Ethoxygruppen). Die Probenvorbereitung bestand aus der Entfernung der wässrigen Phase mit Hilfe eines Rotations-Vakuum-Konzentrators und anschließender Resolvatisierung des Trockenrückstandes in einer definierten Menge Reinstwasser und Acetonitril. Die Identifikation und Quantifizierung der Zielanalyten erfolgte mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie-Kopplung (HPLC-MS/MS). Die Leistungsfähigkeit der analytischen Methoden wurde in Leitungswasser und Kläranlagenablauf evaluiert. Die Analysemethoden zeigten für beide Matrices eine allgemein gute Richtigkeit sowie Präzision. Basierend auf den geschätzten mittleren Konzentrationen einzelner LAS-Homologe wurde eine mittlere Gesamtkonzentration von 14,4 (mikro)g/L in Kläranlagenabläufen ermittelt. Verglichen mit LAS, wurden für AES stets geringere Gesamtkonzentrationen im Ablauf gemessen: Die mittlere AES-Gesamtkonzentration in den Abläufen betrug 0,57 (mikro)g/L. Zwischen den Gesamtkonzentrationen von AES und LAS bestand keine Korrelation. In den Zuläufen beprobter Kläranlagen wurden im Mittel 3.200 (mikro)g/L LAS detektiert. Damit betrug die mittlere Entfernung für LAS 99,6 %. Die mittlere AES-Konzentration im Kläranlagenzulauf belief sich auf 680 (mikro)g/L, was einer mittleren AES-Entfernung von >99.9% entspricht. Retrospektives Screening von 1.564 Tensiden und deren Transformationsprodukte (TPs) erfolgte durch ein zweites Labor unter Anwendung der Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Flugzeitmassenspektrometer-Kopplung (UHPLC-QTOF-MS). In vielen Fällen wurde die Konzentration von LAS von der Summe der Konzentrationen der Neben- und Transformationsprodukte von LAS überstiegen. Für die LAS-Nebenprodukte Dialkyltetralinsulfonate (DATS) lag die maximale Summenkonzentration bei 19 (mikro)g/L, für die Sulfophenylalkylcarbonsäuren (SPACs) bei 17 (mikro)g/L und für die Sulfotetralinalkylcarbonsäuren (STACs) bei 5,3 (mikro)g/L. Hohe Konzentrationen von bis zu 7,4 (mikro)g/L wurden für Polyethylenoglycole in den Abwasserproben bestimmt. Die Gesamtkonzentration aller quantifizierten Tenside, TPs und Nebenprodukte in einer einzelnen Probe betrug bis zu 82 (mikro)g/L. Quelle: Forschungsbericht
Erarbeitung von fachlichen Grundlagen für die Ableitung von Bewertungsmaßstäben für weitere bodenrelevante, bisher nicht in der BBodSchV enthaltenen Schadstoffe und Schadstoffgruppen in Böden (Schwerpunkt PFAS) im Wirkungspfad Boden-Pflanze (FLUORTRANSFER)
(Umweltbundesamt, 2022) Scheurer, Marco; Lesmeister, Lukas; Breuer, Jörn; Technologiezentrum Wasser (Karlsruhe); Landwirtschaftliches Technologiezentrum Augustenberg; Universität Stuttgart. Institut für Siedlungswasserbau, Wassergüte- und Abfallwirtschaft; Deutschland. Umweltbundesamt; Giese, Evelyn; Biegel-Engler, Annegret
Durch ihr ubiquitäres Vorkommen, ihre Persistenz und ihre umweltschädlichen Einflüsse gilt die Relevanz von per- und polyfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS) und polybromierten Diphenylethern (PBDE) als gesichert. Im Falle konkreter Schadensfälle konnte auch der Transfer ver-schiedener Vertreter dieser Stoffgruppen vom Boden in Pflanzen und daraus gewonnen Lebensmitteln nachgewiesen werden. Bislang besteht jedoch kein bundeseinheitliches Konzept zur Bewertung und Ableitung von Prüf- und Maßnahmenwerten von PFAS (und PBDE) im Wirkungspfad Boden-Nutzpflanze gemäß BBodSchG und BbodSchV. Im Projekt FLUORTRANSFER wurden Möglichkeiten überprüft, ein entsprechendes Test- und Bewertungskonzept basierend auf der aktuellen Datenlage unter der Prämisse des präventiven Verbraucherschutzes zu entwickeln. Des Weiteren sollten bestehende Kenntnisse zum Ausmaß des Transfers von Böden in Pflanzen bzw. bestimmte Pflanzenkompartimente erweitert und Forschungslücken identifiziert werden. Zu diesem Zweck wurden eine ausführliche Literaturrecherche für beide Stoffgruppen, und für PFAS zusätzlich Gefäßversuche im Gewächshaus mit drei verschiedenen Kulturen und Böden sowie neun Testsubstanzen und unterschiedlichen Belastungsniveaus durchgeführt. In Ergänzung dazu fand eine ausgedehnte Länderabfrage zum Datenbestand von PFAS in Böden und Pflanzen in den Bundesländern statt. Die Studie ergab, dass der Boden-Pflaze-Transfer von zahlreichen Einflussfaktoren im Boden, den Pflanzen und der Umgebung abhängt, die räumlich wie zeitlich variabel und in verschie-denen Kontaminationssituationen unterschiedlich relevant sein können. Daher wird die Entwicklung eines in jeder Situation zuverlässigen, einheitlich anwendbaren und zugleich praktikablen Bewertungskonzepts für den PFAS-Transfer in Nutzpflanzen in naher Zukunft nur schwer realisiert werden können. Mittelfristig wird ein Vor-Ernte-Monitoring empfohlen, das sich in Baden-Württemberg beim Umgang mit belasteten Ackerflächen bewährt hat. Forschungsbedarf besteht vor allem im Bereich nicht extrahierbarer Rückstände in Böden und Pflanzen. Quelle: Forschungsbericht
Langzeittrends für Trifluoressigsäure in terrestrischen Umweltproben - Untersuchung von Pflanzenproben der Umweltprobenbank des Bundes (UPB) auf Trifluoressigsäure
(Umweltbundesamt, 2021) Freeling, Finnian; Scheurer, Marco; Technologiezentrum Wasser (Karlsruhe); Deutschland. Umweltbundesamt; Hoffmann, Gabriele
Dieser Bericht beschreibt die Gehalte und zeitliche Entwicklungen der persistenten und mobilen Substanz Trifluoracetat (TFA), dem Anion der Trifluoressigsäure, in archivierten pflanzlichen Proben der Umweltprobenbank des Bundes. Die erhobenen Zeitreihen der TFA-Gehalte umfassen den Zeitraum von 1989 bis 2020. Der Bericht beschreibt zudem die analytische Methode zur Quantifizierung von TFA in den untersuchten pflanzlichen Matrices und gibt Angaben zur Methodenperformance. Die TFA-Gehalte untersuchter Blatt- und Nadelproben bewegten sich überwiegend im zwei- bis dreistelligen (mikro)g/kg-Bereich (bezogen auf das Trockengewicht). Proben unterschiedlicher Standorte derselben Baumart lagen jeweils in einem ähnlichen Konzentrationsbereich. Die höchsten TFA-Gehalte (bis zu ca. 1000 (mikro)g/kg Trockengewicht) wurde in Proben der Pyramidenpappel gefunden. Für beide Standorte der Pyramidenpappel und für drei der vier untersuchten Standorte der Rotbuche konnte ein statistisch signifikanter Anstieg der TFA-Gehalte innerhalb des Untersuchungszeitraums festgestellt werden. Die Ergebnisse der Nadelproben deuten ebenfalls auf einen Anstieg der TFA-Gehalte hin, wenngleich für diese, aufgrund der geringen Anzahl von Proben, keine statistische Trendbetrachtung möglich war. Quelle: Forschungsbericht
Levels and temporal trends of Trifluoroacetate (TFA) in archived plants: evidence for increasing emissions of gaseous TFA precursors over the last decades
(2022) Freeling, Finnian; Scheurer, Marco; Hoffmann, Gabriele; Koschorreck, Jan
Trifluoroacetate (TFA) is a highly mobile and persistent compound that occurs ubiquitously in the environment. Results from previous studies suggested an increase in the atmospheric deposition of TFA in the Northern Hemisphere starting in the 1990s. Due to its physicochemical properties, TFA can be efficiently taken up and accumulated by vascular plants. Consequently, plants could serve as a biomonitoring tool to evaluate the presence of TFA in the terrestrial environment. This is the first study which describes the concentrations and temporal trends of TFA in biota by analyzing archived leaf samples of various tree species from the German Environmental Specimen Bank (observation period: 1989-2020). Samples from different locations of the same species were each in a similar concentration range. The highest concentrations (up to ca. 1000 mikrog/kg dry weight) were found in Lombardy poplar (Populus nigra "Italica") leaves. A statistically significant positive trend in the TFA concentration within the study period was found for most species/sites, which is likely the result of both bioaccumulation as well as increasing emissions of gaseous TFA precursors over the last three decades. These results contribute to the current discussion on the regulation of per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) to protect human and environmental health. Quelle: www.pubs.acs.org
The fate of nitrification and urease inhibitors in simulated bank filtration
(2023) Förster, Christina; Scheurer, Marco; Klitzke, Sondra; Ruhl, Aki Sebastian; Zeeshan, Muhammad
The application of nitrification and urease inhibitors (NUI) in conjunction with nitrogen (N) fertilizers improves the efficiency of N fertilizers. However, NUI are frequently found in surface waters through leaching or surface runoff. Bank filtration (BF) is considered as a low-cost water treatment system providing high quality water by efficiently removing large amounts of organic micropollutants from surface water. The fate of NUI in managed aquifer recharge systems such as BF is poorly known. The aim of this work was to investigate sorption and degradation of NUI in simulated BF under near-natural conditions. Besides, the effect of NUI on the microbial biomass of slowly growing microorganisms and the role of microbial biomass on NUI removal was investigated. Duplicate sand columns (length 1.7 m) fed with surface water were spiked with a pulse consisting of four nitrification (1,2,4-triazole, dicyanodiamide, 3,4-dimethylpyrazole and 3-methylpyrazole) and two urease inhibitors (n-butyl-thiophosphoric acid triamide and n-(2-nitrophenyl) phosphoric triamide). The average spiking concentration of each NUI was 5 ÎÌg/L. Experimental and modeled breakthrough curves of NUI indicated no retardation for any of the inhibitors. Therefore, biodegradation was identified as the main elimination pathway for all substances and was highest in zones of high microbial biomass. Removal of 1,2,4-triazole was 50% and n-butyl-thiophosphoric acid triamide proved to be highly degradable and was completely removed after a hydraulic retention time (HRT) of 24 h. 50% of the mass recovery for nitrification inhibitors except for 3,4-dimethylpyrazole was observed at the effluent (4 days HRT). In addition, a mild effect of NUI on microbial biomass was noted. This study highlights that the degradation of NUI in BF depends on HRT and microbial biomass. © 2023 Elsevier
Validation of the NSAID in vitro assay for biomonitoring of NSAID activities in surface waters
(Umweltbundesamt, 2020) Frey, Manfred; Scheurer, Marco; Steinbeis-Innovationszentrum Zellkulturtechnik; DVGW-Technologiezentrum Wasser; Deutschland. Umweltbundesamt; Bachmann, Jean
Der als Werkzeug für die Umweltüberwachung von Arzneimitteln entwickelte NSAID in-vitro Assay wurde hinsichtlich seiner Eignung zum Nachweis von COX-Inhibitor-Aktivitäten in Oberflächengewässern validiert. Es wurde ein Standardverfahren basierend auf der Festphasenextraktion von wässrigen Proben etabliert. Hierzu wurde ein Probenahmeprotokoll, das für Östrogene eingesetzt wird, so modifiziert, dass eine höhere Stabilität von NSAIDs erreicht wurde. Die Sensitivität des NSAID in-vitro Assays wurde verbessert, indem Matrixeffekte minimiert und die Stabilität des Substrats Arachidonsäure erhöht wurde. Die Validierungsmerkmale Linearität, Messbereich, Genauigkeit, Präzision, und Nachweisgrenze wurden bestimmt. Das Testverfahren wurde für die Messung von 39 Oberflächenwasserproben, die zwischen Herbst 2017 und Frühjahr 2018 an EU Watch List Probenahmestellen in 14 EU-Mitgliedstaaten und 4 Schweizer Kantonen entnommen wurden, eingesetzt. Die mit dem NSAID in vitro Assay gemessenen Diclofenac-Äquivalente der Oberflächenwasserproben wurden mit den Ergebnissen der chemischen Analytik (LC-MS/MS) von Diclofenac und anderen COX-Inhibitoren verglichen. Quelle: Forschungsbericht
Validation of the NSAID in vitro assay for biomonitoring of NSAID activities in surface waters
(2019) Frey, Manfred; Scheurer, Marco; Steinbeis-Innovationszentrum Zellkulturtechnik; Bachmann, Jean
Der als Werkzeug für die Umweltüberwachung von Arzneimitteln entwickelte NSAID in-vitro Assay wurde hinsichtlich seiner Eignung zum Nachweis von COX-Inhibitor-Aktivitäten in Oberflächengewässern validiert. Es wurde ein Standardverfahren basierend auf der Festphasenextraktion von wässrigen Proben etabliert. Hierzu wurde ein Probenahmeprotokoll, das für Östrogene eingesetzt wird, so modifiziert, dass eine höhere Stabilität von NSAIDs erreicht wurde. Die Sensitivität des NSAID in-vitro Assays wurde verbessert, indem Matrixeffekte minimiert und die Stabilität des Substrats Arachidonsäure erhöht wurde. Die Validierungsmerkmale Linearität, Messbereich, Genauigkeit, Präzision, und Nachweisgrenze wurden bestimmt. Das Testverfahren wurde für die Messung von 39 Oberflächenwasserproben, die zwischen Herbst 2017 und Frühjahr 2018 an EU Watch List Probenahmestellen in 14 EU-Mitgliedstaaten und 4 Schweizer Kantonen entnommen wurden, eingesetzt. Die mit dem NSAID in vitro Assay gemessenen Diclofenac-Äquivalente der Oberflächenwasserproben wurden mit den Ergebnissen der chemischen Analytik (LC-MS/MS) von Diclofenac und anderen COX-Inhibitoren verglichen. Quelle: Forschungsbericht
WaBoLu-Wasserkurs 2017
(Eigenverl. Verein WaBoLu, 2017) Puchert, Wilfried; Grummt, Hans-Jürgen; Verein für Wasser-, Boden- und Lufthygiene; Storck, Florian R.; Grummt, Tamara; Scheurer, Marco; Wienand, Ina; Szewzyk, Regine; Rickert, Bettina